Transcript 熱量測量

示差掃描熱量計
Differential Scanning Calorimeter
實驗原理
•當樣品發生熔融(Tm)、蒸發、結晶(Tc)、玻璃轉變溫度(Tg)等物理現象或化學變化時，
此處的熱流量增加是因為聚合物
熱分析圖將出現吸熱或放熱帶，由此可測得樣品的性質。因為DSC對熱量測量的精準
的溫度在其Tg之上時，Cp會增加，
度相當高，故常用於定量分析用。
斜率因此改變
聚合物在Tg溫度之後再繼續升溫時，
部分分子開始進行重新排列，形成
穩定的結晶態，放出熱能。
高分子在其Tm時，所有主鏈都
可以活動，形成流動態
儀器原理
• 示差掃描熱量法(DSC)係將樣品和參考物，以
定溫速率下加熱或冷卻，或以恆溫方式進行，
測量樣品處於此溫度變化環境下，因發生物理
或化學反應所伴隨產生的熱含量變化，連續地
以”能量”差的函數形式記錄下來。
儀器原理
• 依量測方法不同可分為兩類
1.Power compensated DSC
將樣品 cell 與空白 cell，個別加熱使其在升溫或降溫時，
保持相同的溫度。觀察兩者維持同溫時的受熱差異。
2.Heat flux DSC
同時加熱樣品 cell 與空白 cell，觀察溫度的改變來確定熱
量的變化。
Polystyrene以DSC表示之熱轉移圖形
此處的熱流量增加是因
為聚合物的溫度在其Tg之
上時，Cp會增加，斜率因
此改變
高分子在其Tm時，
所有主鍊都可以活
動，形成流動態
聚合物在Tg溫度之後再
繼續升溫時，部分分子
開始進行重新排列，形
成穩定的結晶態，放出
熱能。
不是所有的高分子都具有 Tm Tg Tc
應用
• DSC的用途廣泛，舉凡各種物質的反應或相變化
具有吸熱或放熱反應，其皆可偵測得知其反應的
起始溫度。可分析的反應如金屬材料的合金熔煉
後的析出過程、礦物的脫水反應、有機的熱聚合
及硬化反應、陶瓷材料的相變化、玻璃材料的再
結晶等。
• 可測試固體 粉體 膠體 及液體的才料於不同溫度
下材料的反應熱 熔點玻璃轉化溫度 結晶溫度