Transcript Modul 4 Analytische Kopplungstechniken

Aspekte der modernen Analytik
Modul 4: Analytische Kopplungstechniken
Inhalt des Seminars:
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Modul 1:
Einführung in die Analytik
Auswahl der analytischen Methoden
Validierung der Methoden
Statistik und Auswertung
Modul 2:
Spektroskopische Methoden
Modul 3:
Chromatografische Methoden
Modul 4:
Analytische Kopplungstechniken
Modul 5:
Perspektiven der Laborarbeit
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• Analytische
Kopplungstechniken
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Einführung analytische Kopplung
Massenspektrometrie
GC/MS-Kopplung
LC/MS-Kopplung
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• Analytische Kopplungstechniken
• Ausblick und Entwicklung
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Kopplung
Kopplung
von
Chromatografie
und
Spektroskopie
(Unter der Mitwirkung von
Dr. Markus Kettner)
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Kopplung
Überblick
• Überblick über die verschiedenen Kopplungstechniken
• Vorstellung der Techniken GC/MS und LC/MS
– Einführung in die Massenspektrometrie
 Wie funktioniert die Methode
 Messanordnungen und deren Anwendungsbereiche
 Fragmentierung in der MS + Spektreninterpretation + Übungen
– Kopplungen von LC und GC mit dem MS
 Allgemeine Bedingungen für eine erfolgreiche Kopplung
 Interfaces
– Übungsbeispiele
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Kopplung
Warum verknüpft man Techniken?
• Die Kombination von Analysenmethoden dient dazu, um möglichst viele
Informationen der Einzelmethoden ausnutzen zu können.
• Zwei prinzipielle Einsatzmöglichkeiten:
1. Das Spektrometer dient als Detektor für die Chromatografie.
2. Die chromatografische Trennung dient als Probenvorbereitung für die
sich anschließende spektroskopische (spektrometrische) Bestimmung.
• Bei den Kopplungsverfahren erhält man dreidimensionale Informationen.
– Die Intensität des analytischen Signals wird in Abhängigkeit von
Retentionszeit und Wellenlänge aufgezeichnet. (3D-Verfahren)
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Kopplung
Warum verknüpft man zwei getrennt voneinander gut
funktionierende Analysentechniken miteinander?
• Durch die Kombinationen von
Analysemethoden erhält man mehr
Informationen.
• Das Resultat der Kombination von
zwei Methoden in 3-D Darstellung:
Man erhält quantitative (Signalhöhe)
und qualitative (Retentionszeiten und
Massen) Informationen.
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Kopplung
Mögliche Kombinationen
C h ro m a to g ra fie
S p e k tro s k o p ie
MS
GC
+ + +
HPLC
+ + +
UV
IR
AAS
+ +
+ + +
AES
NMR
++
+
++
++
Anwendung:
routinemäßig (+++), häufig (++), vorhanden (+)
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Kopplung
Kopplung von Chromatografie und MS
In der Routineanalytik werden vor
allem eingesetzt:
• Kopplung von GC und MS
(GC/MS)
und
• Kopplung von HPLC und MS (LC/MS)
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• Massenspektrometrie
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Kopplung
Das Messprinzip
• Im Hochvakuum werden die zu analysierenden Komponenten in sich
schnell bewegende, ionisierte Gase (manchmal auch Radikalkationen)
überführt.
• Auf Grund ihrer Massenzahl erfolgt die Trennung und dann die Detektion
Massenzahl 
Masse
Ladung

m
z
• Einheit der Massenzahl m/z: 1 u = 1/12 des Kohlenstoffisotops 12C
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Kopplung
Das Messprinzip
Eine massenspektrometrische Analyse besteht aus vier Teilen:
1. Erzeugung gasförmiger Ionen aus der Probensubstanz;
2. Beschleunigung und Bündelung der gebildeten Ionen zu einem
Ionenstrahl;
3. Ablenkung des Ionenstrahls durch ein magnetisches oder ein
elektrisches Feld oder durch eine Kombination daraus;
4. Nachweis der Ionen und die Registrierung oder
Weiterverarbeitung der erhaltenen Massenspektren (MS).
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Die Messanordnung
a) Ionenquelle
b) Eintrittsspalt
c) Ionenstrahl
d) magnetisches Feld
e) Austrittsspalt f) Detektor
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Die Messanordnung
Massenspektrometer
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Kopplung
Isotopenmuster
• Der Begriff „Isotop“ kommt aus dem Griechischen und bedeutet
„am gleichen Ort“.
• Isotope haben dieselbe Anzahl von Protonen.
• Deswegen stehen sie im Periodensystem der Elemente am gleich Platz.
• Isotope unterscheiden sich aber in der Anzahl der Neutronen.
• Die Summe der Protonen und Neutronen ergibt das nominelle Atomgewicht.
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Isotopenmuster
• Isotope sind chemisch gleiche Atome, jedoch mit unterschiedlicher Masse.
• Es gibt unter den natürlich vorkommenden Elementen 21 monoisotopische
(Reinelemente, wie z.B. 19F, 31P, 127I).
• Alle anderen Elemente bestehen aus Isotopengemischen.
• In einem Massenspektrum sind die unterschiedlichen Massen von
Isotopen deutlich sichtbar.
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Das Spektrum (Bsp.: 1-Brombutan M = 137 g/mol)
Intensivster Peak
wird willkürlich
auf 100 % gestellt:
BASISPEAK
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Wir danken
für die Bereitstellung von Unterlagen, Skizzen und Abbildungen:
• Dr. Friedrich Mandel , NOVIA-Seminar: LC/MS-Kopplung (2000)
• Shimadzu Europa GmbH: GC/MS für Einsteiger
• Particle Beam LC/MS-Interface: Finnigan
• Willoughby, Sheehan, Mitrovich: A global View of LC/MS
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Kopplungstechniken
Wir bedanken uns für
Ihre Mitarbeit.
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